Определение гумуса. ГОСТ 26213-91. Почвы. Методы определения органического вещества

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

Методы определения органического вещества

Soils. Methods for determination of organic matter

Дата введения 1993-07-01

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Всесоюзным производственно-научным объединением “Союзсельхозхимия”

Л.М.Державин, С.Г.Самохвалов (руководитель разработки), Н.В.Соколова, А.Н.Орлова, К.А.Хабарова, В.Г.Прижукова, С.Я.Приваленкова

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Комитета стандартизации и метрологии СССР от 29.12.91 N 2389

3. Срок проверки – 1996 г.

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Настоящий стандарт устанавливает фотометрический и гравиметрический методы определения органического вещества в почвах, вскрышных и вмещающих породах.

Общие требования к проведению анализов – по ГОСТ 29269.

1. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ОРГАНИЧЕСКОГО ВЕЩЕСТВА ПО МЕТОДУ ТЮРИНА В МОДИФИКАЦИИ ЦИНАО

1. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ОРГАНИЧЕСКОГО ВЕЩЕСТВА ПО МЕТОДУ
ТЮРИНА В МОДИФИКАЦИИ ЦИНАО

Метод основан на окислении органического вещества раствором двухромовокислого калия в серной кислоте и последующем определении трехвалентного хрома, эквивалентного содержанию органического вещества, на фотоэлектроколориметре.

Метод не пригоден для проб с массовой долей хлорида более 0,6% и проб с массовой долей органического вещества более 15%.

20 – при массовой доле органического вещества до 3%;

1.1.1. Отбор проб проводят по ГОСТ 28168, ГОСТ 17.4.3.01 и ГОСТ 17.4.4.02 – в зависимости от целей исследований.

1.1.2. Из размолотой почвы или породы отбирают представительную пробу массой 3-5 г для тонкого измельчения. Перед измельчением из пробы удаляют пинцетом видимые невооруженным глазом неразложившиеся корни и растительные остатки. Затем пробу полностью измельчают и пропускают через плетеное сито с отверстиями диаметром 0,25 мм. Для тонкого измельчения используют ступки и измельчительные устройства из фарфора, стали и других твердых материалов.

1.2. Аппаратура и реактивы

Весы торзионные или другие с погрешностью не более 1 мг.

Штатив для пробирок.

Палочки стеклянные длиной 30 см.

Груша резиновая со стеклянной трубкой или устройство для барбатации.

Аммоний-железо (II) сернокислый (соль Мора) по ГОСТ 4208 или железо (II) сернокислое 7-водное по ГОСТ 4148.

Калия гидроокись по ГОСТ 24363.

Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220.

Натрий сернистокислый по ГОСТ 195 или натрий сульфит 7-водный по ТУ 6-09 5313.

Фильтры обеззоленные, с

1.3. Подготовка к анализу

1.3.1. Приготовление хромовой смеси

(40,0±0,1) г тонкоизмельченного двухромовокислого калия помещают в мерную колбу вместимостью 1 дм , растворяют в воде, доводя объем до метки, и переливают в фарфоровую кружку. К приготовленному раствору приливают порциями по 100 см с интервалом в 10-15 мин 1 дм концентрированной серной кислоты. Кружку с раствором накрывают стеклом и оставляют до полного охлаждения.

Раствор хранят в склянке из темного стекла.

1.3.2. Приготовление раствора восстановителя – раствора соли Мора концентрации [(NH ) SO FеSO ·6Н О]±0,1 моль/дм или раствора железа (II) сернокислого 7-водного концентрации (FеSO ·7Н О)=0,1 моль/дм

(40,0±0,1) г соли Мора или (27,8±0,1) г 7-водного сернокислого железа (II) растворяют в 700 см раствора серной кислоты концентрации ( H SO )=1 моль/дм , фильтруют через двойной складчатый фильтр в мерную колбу вместимостью 1 дм и доводят объем до метки водой.

Концентрацию раствора проверяют титрованием по раствору марганцовокислого калия концентрации ( KMnO )=0,1 моль/дм , приготовленному из стандарт-титра. Для титрования в три конические колбы отмеривают с помощью бюретки по 10 см приготовленного раствора восстановителя, приливают по 1 см концентрированной серной кислоты, 50 см воды и титруют раствором марганцовокислого калия концентрации до появления слабо-розовой окраски, не исчезающей в течение 1 мин. Для вычисления коэффициента поправки используют среднее арифметическое значение результатов трех титрований.

где – объем раствора марганцовокислого калия, израсходованный на титрование, см ;

Раствор хранят в бутыли из темного стекла, к которой с помощью сифона присоединяют бюретку. Для предохранения раствора от окисления кислородом воздуха к бутыли присоединяют склянку Тищенко с щелочным раствором сернистокислого натрия. Коэффициент поправки проверяют не реже чем через 3 дня.

Читать еще: Помидоры роза ветров отзывы. Томат Роза ветров: характеристика и описание сорта. Урожайность, фото и видео. Отзывы огородников

1.3.3. Приготовление щелочного раствора сернистокислого натрия

1.4. Проведение анализа

1.4.1. Окисление органического вещества

Массу пробы почвы или породы для анализа определяют, исходя из предполагаемого содержания органического вещества, по табл.1.

Государственный стандарт СССР ГОСТ 26213-91 “Почвы. Методы определения органического вещества” (утв. постановлением Комитета стандартизации и метрологии СССР от 29 декабря 1991 г. N 2389)

Государственный стандарт СССР ГОСТ 26213-91
“Почвы. Методы определения органического вещества”
(утв. постановлением Комитета стандартизации и метрологии СССР от 29 декабря 1991 г. N 2389)

Soils. Methods for determination of organic matter

Дата введения – 1 июля 1993 г.
Взамен ГОСТ 26213-84

Общие требования к проведению анализов – по ГОСТ 29269.

1. Определение органического вещества по методу Тюрина в модификации Цинао

Предельные значения относительной погрешности результатов анализа для двусторонней доверительной вероятности Р = 0,95 составляют в процентах (отн.):

20 – при массовой доле органического вещества до 3%;

1.1.1. Отбор проб проводят по ГОСТ 28168, ГОСТ 17.4.3.01 и ГОСТ 17.4.4.02 – в зависимости от целей исследований.

1.1.2. Из размолотой почвы или породы отбирают представительную пробу массой 3 – 5 г для тонкого измельчения. Перед измельчением из пробы удаляют пинцетом видимые невооруженным глазом неразложившиеся корни и растительные остатки. Затем пробу полностью измельчают и пропускают через плетеное сито с отверстиями диаметром 0,25 мм. Для тонкого измельчения используют ступки и измельчительные устройства из фарфора, стали и других твердых материалов.

1.2. Аппаратура и реактивы

Весы торзионные или другие с погрешностью не более 1 мг.

Пробирки стеклянные термостойкие вместимостью 50 по ГОСТ 23932.

Штатив для пробирок.

Бюретка или дозатор для отмеривания 10 хромовой смеси.

Палочки стеклянные длиной 30 см.

Цилиндр или дозатор для отмеривания 40 воды.

Груша резиновая со стеклянной трубкой или устройство для барбатации.

Бюретка вместимостью 50 .

Колбы мерные вместимостью 1 .

Кружка фарфоровая вместимостью 2 .

Колба коническая вместимостью 1 .

Колбы конические или технологические емкости вместимостью не менее 100 .

Аммоний-железо (II) сернокислый (соль Мора) по ГОСТ 4208 или железо (II) сернокислое 7-водное по ГОСТ 4148.

Калия гидроокись по ГОСТ 24363.

Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220.

Калий марганцовокислый, стандарт-титр для приготовления раствора концентрации (0,1 н.).

Натрий сернистокислый по ГОСТ 195 или натрий сульфит 7-водный по ТУ 6-09 5313.

Кислота серная по ГОСТ 4204 концентрированная и раствор концентрации .

Фильтры обезволенные, синяя лента.

1.3. Подготовка к анализу

1.3.1. Приготовление хромовой смеси

(40,0 0,1) г тонкоизмельченного двухромовокислого калия помещают в мерную колбу вместимостью 1 , растворяют в воде, доводя объем до метки, и переливают в фарфоровую кружку. К приготовленному раствору приливают порциями по 100 с интервалом в 10 – 15 мин 1 концентрированной серной кислоты. Кружку с раствором накрывают стеклом и оставляют до полного охлаждения.

Раствор хранят в склянке из темного стекла,

1.3.2. Приготовление раствора восстановителя – раствора соли Мора концентрации или раствора железа (II) сернокислого 7-водного концентрации:

(40,0 0,1) г соли Мора или (27,8 0,1) г 7-водного сернокислого железа (II) растворяют в 700 раствора серной кислоты концентрации , фильтруют через двойной складчатый фильтр в мерную колбу вместимостью 1 и доводят объем до метки водой.

Читать еще: Сколько съедает утка в день. Сколько корма нужно для выращивания одной утки?

Концентрацию раствора проверяют титрованием по раствору марганцовокислого калия концентрации , приготовленному из стандарт-титра. Для титрования в три конические колбы отмеривают с помощью бюретки по 10 приготовленного раствора восстановителя, приливают по 1 концентрированной серной кислоты, 50 воды и титруют раствором марганцовокислого калия концентрации до появления слабо-розовой окраски, не исчезающей в течение 1 мин. Для вычисления коэффициента поправки используют среднее арифметическое значение результатов трех титрований.

Коэффициент поправки (К) вычисляют по уравнению

где – объем раствора марганцовокислого калия, израсходованный на титрование, ;

V – объем раствора восстановителя, отобранный для титрования, .

Раствор хранят в бутыли из темного стекла, к которой с помощью сифона присоединяют бюретку. Для предохранения раствора от окисления, кислородом воздуха к бутыли присоединяют склянку Тищенко с щелочным раствором сернистокислого натрия. Коэффициент поправки проверяют не реже чем через 3 дня.

1.3.3. Приготовление щелочного раствора сернистокислого натрия

(40,0 0,1) г безводного или (80,0 0,1) г 7-водного сернистокислого натрия растворяют в 700 воды. (10,0 0,1) г гидроокиси калия растворяют в 300 воды. Приготовленные растворы смешивают.

1.4. Проведение анализа

1.4.1. Окисление органического вещества

Пробы почвы или породы взвешивают с погрешностью не более 1 мг и помещают в пробирки, установленные в штативы. К пробам приливают по 10 хромовой смеси. В каждую пробирку помещают стеклянную палочку и тщательно перемешивают пробу с хромовой смесью. Затем штативы с пробирками опускают в кипящую водяную баню. Уровень воды в бане должен быть на 2 – 3 см выше уровня хромовой смеси в пробирках. Продолжительность нагревания суспензий – 1 ч с момента закипания воды в бане после погружения в нее пробирок. Содержимое пробирок перемешивают стеклянными палочками через каждые 20 мин. По истечения 1 ч штативы с пробирками помещают в водяную баню с холодной водой. После охлаждения в пробирки приливают по 40 воды. Затем из пробирок вынимают палочки, тщательно перемешивают суспензии барбатацией воздуха и оставляют для оседания твердых частиц и полного осветления надосадочной части раствора. Вместо отстаивания допускается проводить фильтрование суспензий через беззольные фильтры (синяя лента).

Курсы

Индексы

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

Методы определения органического вещества

Soils. Methods for determination of organic matter

Дата введения 1993-07-01

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Всесоюзным производственно-научным объединением “Союзсельхозхимия”

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Комитета стандартизации и метрологии СССР от 29.12.91 N 2389

3. Срок проверки – 1996 г.

4. ВЗАМЕН ГОСТ 26213-84

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Общие требования к проведению анализов – по ГОСТ 29269.

1. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ОРГАНИЧЕСКОГО ВЕЩЕСТВА ПО МЕТОДУ
ТЮРИНА В МОДИФИКАЦИИ ЦИНАО

Предельные значения относительной погрешности результатов анализа для двусторонней доверительной вероятности 0,95 составляют в процентах ( отн.):

20 – при массовой доле органического вещества до 3%;

1.1.1. Отбор проб проводят по ГОСТ 28168, ГОСТ 17.4.3.01 и ГОСТ 17.4.4.02 – в зависимости от целей исследований.

Читать еще: Расстояние между дугами в парнике. Расстояние между дугами теплицы. Как выбрать теплицу

1.2. Аппаратура и реактивы

Весы торзионные или другие с погрешностью не более 1 мг.

Пробирки стеклянные термостойкие вместимостью 50 см по ГОСТ 23932.

Штатив для пробирок.

Бюретка или дозатор для отмеривания 10 см хромовой смеси.

Палочки стеклянные длиной 30 см.

Цилиндр или дозатор для отмеривания 40 см воды.

Груша резиновая со стеклянной трубкой или устройство для барбатации.

Бюретка вместимостью 50 см.

Колбы мерные вместимостью 1 дм.

Кружка фарфоровая вместимостью 2 дм.

Колба коническая вместимостью 1 дм.

Колбы конические или технологические емкости вместимостью не менее 100 см.

Аммоний-железо (II) сернокислый (соль Мора) по ГОСТ 4208 или железо (II) сернокислое 7-водное по ГОСТ 4148.

Калия гидроокись по ГОСТ 24363.

Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220.

Калий марганцовокислый, стандарт-титр для приготовления раствора концентрации (KMnO)=0,1 моль/дм (0,1 н.).

Натрий сернистокислый по ГОСТ 195 или натрий сульфит 7-водный по ТУ 6-09 5313.

Кислота серная по ГОСТ 4204 концентрированная и раствор концентрации ( HSO)=1 моль/дм.

Фильтры обеззоленные, синяя лента.

1.3. Подготовка к анализу

1.3.1. Приготовление хромовой смеси

(40,0±0,1) г тонкоизмельченного двухромовокислого калия помещают в мерную колбу вместимостью 1 дм, растворяют в воде, доводя объем до метки, и переливают в фарфоровую кружку. К приготовленному раствору приливают порциями по 100 см с интервалом в 10-15 мин 1 дм концентрированной серной кислоты. Кружку с раствором накрывают стеклом и оставляют до полного охлаждения.

Раствор хранят в склянке из темного стекла.

1.3.2. Приготовление раствора восстановителя – раствора соли Мора концентрации [(NH)SOFеSO·6НО]±0,1 моль/дм или раствора железа (II) сернокислого 7-водного концентрации (FеSO·7НО)=0,1 моль/дм

(40,0±0,1) г соли Мора или (27,8±0,1) г 7-водного сернокислого железа (II) растворяют в 700 см раствора серной кислоты концентрации (HSO)=1 моль/дм, фильтруют через двойной складчатый фильтр в мерную колбу вместимостью 1 дм и доводят объем до метки водой.

Концентрацию раствора проверяют титрованием по раствору марганцовокислого калия концентрации (KMnO)=0,1 моль/дм, приготовленному из стандарт-титра. Для титрования в три конические колбы отмеривают с помощью бюретки по 10 см приготовленного раствора восстановителя, приливают по 1 см концентрированной серной кислоты, 50 см воды и титруют раствором марганцовокислого калия концентрации до появления слабо-розовой окраски, не исчезающей в течение 1 мин. Для вычисления коэффициента поправки используют среднее арифметическое значение результатов трех титрований.

Коэффициент поправки () вычисляют по уравнению

где – объем раствора марганцовокислого калия, израсходованный на титрование, см;

– объем раствора восстановителя, отобранный для титрования, см.

1.3.3. Приготовление щелочного раствора сернистокислого натрия

(40,0±0,1) г безводного или (80,0±0,1) г 7-водного сернистокислого натрия растворяют в 700 см воды. (10,0±0,1) г гидроокиси калия растворяют в 300 см воды. Приготовленные растворы смешивают.

1.4. Проведение анализа

1.4.1. Окисление органического вещества

Источники:

https://docs.cntd.ru/document/464640524
https://base.garant.ru/5917497/
https://law.rufox.ru/view/9/5196.htm

голоса

Рейтинг статьи